膠粘劑中主要的有毒有害化學成分是苯，甲苯，二甲苯，正己烷和三氯乙烯，不合格的膠粘劑產(chǎn)品可以造成皮膚損害，窒息，肺部疾患，胃腸功能失調(diào)，神經(jīng)系統(tǒng)損傷，生殖毒性，心血管疾病，造血系統(tǒng)損害及致癌。我國“室內(nèi)裝飾裝修材料膠粘劑中有害物質(zhì)限量”對溶劑型膠粘劑和水基型膠粘劑中苯，甲苯和二甲苯的限量已經(jīng)做出了規(guī)定。已有膠粘劑中苯含量的測定和膠粘劑中甲苯，二甲苯含量測定的氣相色譜法，但該方法需要分別測定苯，甲苯和二甲苯的含量，目前還沒有膠粘劑中正己烷和三氯乙烯的測定方法。近年來隨著膠粘劑的廣泛使用，職業(yè)中毒事件數(shù)量有所上升。為此，我們建立了膠粘劑中苯，甲苯，二甲苯，正己烷和三氯乙烯含量的氣相色譜測定方法，并用氣相色譜-質(zhì)譜進行了方法驗證，表明本方法可以同時對樣品中的苯，甲苯，二甲苯，正己烷和三氯乙烯進行定性定量分析，適用于膠粘劑中苯，甲苯，二甲苯，正己烷和三氯乙烯的含量分析。

　　一，材料與方法

　　1儀器及條件：  HP6890N型氣相色譜儀，配有檢測器檢測器;色譜柱：鍵和聚乙二醇（惠普蠟）  ，  30米×  0.32毫米×示0.5μm  ;進樣口模式：不分流;柱溫：  30  ℃  （  5分）升溫，  10  ℃分鐘，  150  ℃  5分鐘;汽化室溫度：  200  ℃  ;檢測器溫度：  200  ℃  ，載氣：氮氣;流速：二點四毫升分鐘。

　　2試劑：苯，甲苯，二甲苯，正己烷，三氯乙烯均為色譜純;  ?  ，氮二甲基甲酰胺酰胺（  DMF  ）為分析純。

　　3方法：  （  1  ）標準曲線的繪制：采用稱重方法，用二甲基甲酰胺分別配制苯，甲苯，二甲苯，正己烷和三氯乙烯標準儲備液。在開始測定前，用二甲基甲酰胺稀釋配制混合標準溶液系列，其中，苯濃度為7.33,14.65,29.30,73.25,146.50毫克L時，甲苯濃度為7.23,14.45,28.90,72.25,144.50毫克L時，二甲苯濃度為7.21,14.42,28.84,72.10  ，  144.20mg  L時，正己烷濃度為6.59,13.18,26.36,65.90,131.80毫克L時，三氯乙烯濃度為14.64,29.28,58.56,146.40,292.80毫克L  。分別取1μl進樣，苯，甲苯，二甲苯，正己烷，三氯乙烯保留時間分別為5.738,8.267,10.259,1.539和7.227min  ，根據(jù)保留時間定性，以峰面積對濃度分別繪制標準曲線。  （  2  ）樣品測定：稱取0.4  ?  0.5克膠粘劑樣品，置于一零毫升試管中，用二甲基甲酰胺溶解并定容至刻度，充分搖勻。用10μl注射器取1μl進樣，測定峰面積。若試樣中成分含量大于標準系列中最大濃度的峰面積，稀釋試樣后測定。由標準曲線計算樣品中苯，甲苯，二甲苯，正己烷和三氯乙烯的含量。

　　二，結(jié)果與討論

　　1溶解試劑的選擇：合成型膠粘劑，如氯丁橡膠，丁苯橡膠，酚醛-氯丁橡膠，酚醛-丁腈橡膠等，一般都選用部分有機溶劑作為膠粘劑的溶劑，往往存在有毒有害化合物。在選擇溶解樣品的溶劑時，常用的溶劑丙酮對樣品的溶解性差，不宜作為樣品的溶劑;甲醇對于膠粘劑雖然具有很好的溶解性，但是在色譜分離時信號較大，影響有害化合物的測定;根據(jù)膠粘劑的特性，選擇對樣品既有很好的溶解性又不干擾有害化合物測定的二甲基甲酰胺作為溶劑。

　　2色譜條件的選擇：根據(jù)被測化合物的理化性質(zhì)，選用大孔徑毛細管鍵和聚乙二醇色譜柱，可以對非極性的苯，正己烷和極性的二甲苯，甲苯，三氯乙烯進行很好的分離，柱溫條件采用很低的初始溫度和程式升溫，可以使待測化合物很好分離，同時使膠粘劑中可能的共存物乙醇，丙酮，乙酸乙酯，二氯乙烷，氯苯，二甲亞碸，環(huán)己醇，乙腈和硝基苯不干擾測定。

　　3方法的測定范圍和檢出限：應(yīng)用本方法，苯在7.33  ?  146.50mg  L時，甲苯在7.23  ?  144.5mg  L時，二甲苯在7.21  ?  144.20mg  L時，正己烷在6.59  ?  131.80mg  L時，三氯乙烯在14.64  ?  292.80mg  L范圍內(nèi)具有很好的線性關(guān)系。苯的回歸方程為^為Y  =  1.21X  1.01  ，相關(guān)系數(shù)r  =  0.999  ;甲苯的回歸方程為^為Y  =  1.14X  +  0.12  ，相關(guān)系數(shù)r  =  0.999  ;二甲苯的回歸方程為^為Y  =  1.09X  -  0.28  ，相關(guān)系數(shù)r  =  0.999  ;正己烷的回歸方程為^為Y  =  0.92X  0.82  ，相關(guān)系數(shù)r  =  0.999  ;三氯乙烯的回歸方程為^為Y  =  0.25X  0.50  ，相關(guān)系數(shù)r  =  0.999  。苯，甲苯，二甲苯，正己烷和三氯乙烯的檢出限分別為0.20,0.20,0.20,0.20和2.00mg  1  ;苯，甲苯，二甲苯，正己烷和三氯乙烯的最低檢出濃度分別為0.005,0.005,0.005,0.005和0.040克公斤。

　　4方法的準確度：分別稱取4份每份約300膠粘劑，加入到10毫升試管中，在其中3個試管內(nèi)分別加入低，中，高3個劑量的苯，甲苯，二甲苯，正己烷和三氯乙烯標準溶液，用溶劑定容至刻度，然后分別測定樣品溶液和加標溶液，根據(jù)測定結(jié)果計算苯，甲苯，二甲苯，正己烷和三氯乙烯加標回收率。結(jié)果顯示，低，中，高3個劑量的苯，甲苯，二甲苯，正己烷和三氯乙烯的回收率分別為96.38  ％  ?  100.08  ％  ，  98.89  ％  ?  101.66  ％  ，  97.99  ％  ?  100.40  ％  ，  92.37  ％  ?  105.96  ％和99.22  ％  ?  100.56  ％  ，均符合檢測的要求。

　　5方法精密度試驗：取1μl樣品進樣，重復測定6次，計算其峰面積相對標準偏差（區(qū)署）  ，結(jié)果兩種濃度測定的相對標準偏差為1.81  ％  ?  3.67。